GCMS-QP2010操作规程

一、接通电源

1．确认仪器与载气钢瓶连接好。
2．接通GC的前处理装置（AOC20, PYR等）的电源开关。
3. 接通GC主机的电源开关。
4. 接通MS主机的电源开关。
5．接通PC的打印机、显示器的电源开关。
6. 接通PC部的电源开关。

二、实时分析
1. 启动程序：双击仪器操作软件中“GCMS real time analysis” 图标,听到一长一短“嘀”声，则说明软件已经和仪器正常连通了，实时分析程序启动。
2．系统设置：点击“GCMS real time analysis”中的“system configuration”图标,选择所要使用的单元，然后设定包括自动进样器、进样口、色谱柱以及MS部分的一些属性参数，设置好之后按“确定”。
3．真空启动：点击“GCMS real time analysis”中的“vacuum control”,然后点击“auto startup”,显示准备完毕后，则可关闭该窗口继续抽真空。
4．泄漏检验： 点击“GCMS real time analysis”中的“peak monitor view”,将“monitor”选为“water, air”,检测器电压设为0.7kv，然后点亮灯丝进行泄漏检验。如果m/z 28 （氮）的强度在m/z 18 （水）强度的2倍以内时，则说明系统不漏气，视为真空正常；如果m/z 28比m/z 18过大时，视为空气泄漏，应该查找漏气原因并给予排除。
5．调谐：经过约2个小时等待离子源温度稳定后，点击“GCMS real time analysis”中的“tuning”,其中“auto tuning condition”可设置条件，不过一般都为默认值。然后点击“start auto tuning”进行调谐，结束后保存调谐报告。根据调谐报告来确定系统的状态，比如，如果检测器电压超过1.5 kv，则说明该清洗离子源了。（清洗离子源步骤见后）
6．分析条件设定：在达到一定的真空度后，点击“GCMS real time analysis”中的“acquisition”,设定实验所需分析条件的各个参数，包括自动进样器、GC部分和MS部分的各个参数，保存方法文件。而需要设定的参数包括注射器进样前后的溶剂清洗次数；进样方式、载气的控制方法、载气压力、分流比、柱温箱程序；检测器电压、离子源温度、接口温度、测定方式（SCAN、SIM）等等。
7. 数据采集：
如果是单次进样，可点击辅助栏“sample login”图标，输入数据文件名、进样体积、调谐报告等参数，点击“OK”，确认已设定载数据采集窗上显示的方法文件名、数据文件名、调谐文件名。然后点击“standby”将方法文件的各参数向装置输送，等仪器处于“ready”状态之后即可点击“start”进行数据采集。
如果需要设置程序进行多次连续进样（批处理流程），可点击“batch processing”,把数据文件名、进样体积、调谐报告等设置好，等仪器处于“ready”状态之后即可点击“start”进行连续的数据采集。

三、数据处理

1．定性： 点击“GCMS postrun analysis”中的“qualitative”,从菜单栏的“file”中选择需要的数据文件，点击打开所要分析的谱图，利用鼠标可对谱图进行放大和缩小、质谱的显示和背景扣除、登记目标化合物等一系列操作；同时，点击“similarity search result”，输入所需要的谱图库名称，即可对用SCAN方式测定的数据进行谱图库检索。

2．定量： 目标成分的登记：选择目标成分的峰，它的质谱在画面上显示，（参考定性部分）在质谱画面上右击，选择“regist to spectrum process table”。对所有目标成分进行同样的登记，然后点击“quantitative table”查看，点击“search all table”，出现“done”之后，点击“wizard(new)”，将其中的各个参数设定好后，点击“完成”即可，（另外，在edit/view中可点edit进行个别参数的更改）最后“save compound table”保存。
作标准曲线：点击“batch processing”，将要用来作标准曲线的数据文件都调出，其中在设置“sample type”时注意第一个应该是“初始化”，设置完之后点击“start”让它自行运行，最后点击“calibration curve”，双击方法文件就可看到所作的标准曲线。
未知样定量：点击“batch processing”，在作标准曲线的程序中加入一行未知样的信息，点击“start”让它自行运行，然后点击“quantitative”，点击未知样品谱图就可以看到定量的结果。

四、关机、切断电源

日常的“关机”可以点击“实时分析”中“tools”下的“Daily shutdown”，设置好各个参数即可，这个意义上的关机不是真正的关机，仍然保持真空状态，只是让系统处于一个半工作状态。
真正意义上的关机，可点击“vacuum control”,然后点击“auto shutdown”,确认装置停止后就可切断电源。

切断电源的顺序与接通电源顺序相反。请同学们使用过程中一定注意。

补充注意点：

1．GCMS是在高真空条件下进行的分析，更换柱子或维修时必须停机，开放为常压。

2．清洗离子源：拆开离子源盒，用专用纱布擦拭两大部件，然后将所有部件分别装于二个烧杯中（微小部分包括磁片放于一个烧杯中），加入丙酮淹没部件，浸泡并超声约10分钟，然后将大部件放于烘箱（250℃左右）烘大约1小时后取出重新安装好。

3．需要定期地更换隔垫、衬管、泵油等。

4．“实时分析”的“help”中有许多包括安装和维修方面的图片可供参考，借助图片可学习进行许多的操作，包括离子源的清洗。