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实验设备

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SUPELCO固相萃取仪

SUPELCO固相萃取仪操作规程
本固相萃取装置由真空系统、大体积取样、吹干装置几部分构成,可以同时处理12个样品。


一、 在流路控制阀底端安装液体导流管,然后接上固相萃取柱。

二、 真空泵与缓冲瓶连接后,再连到固相萃取仪上。

三、将缓冲瓶阀打开,与大气相通。然后打开真空泵电源开关。萃取时,关闭缓冲瓶阀,通过旋转真空阀来调节溶液的流速。

四、萃取样品。

1、活化。首先用洗脱能力较强的溶剂润湿吸附剂,而后再以洗脱能力较弱的溶剂润湿小柱,从而保证样品在小柱上有足够的保留。对于C8、C18等反相柱,先用乙睛或甲醇活化后,然后二次水或是样品空白溶液平衡柱子。对于填有硅胶、三氧化二铝的正相柱,直接用样品溶剂平衡柱子。对于离子交换柱,平衡柱子的溶液取决于样品溶剂的极性。如果是非极性溶剂,如正己烷或二氯甲烷,就用该溶剂平衡;如果是极性溶剂,用甲醇活化后,再用水平衡。

2、上样。选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。液体样品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。一般来说,样品流速不超过5mL/min。如果处理大体积样品,则选用大体积取样器,将白色的一端与柱子相连,不锈钢一端插入样品瓶中。启动真空泵后,样品溶液能够自动进入柱子中。

3、冲洗。用不易将待测组份洗脱出来的溶剂(如样品溶剂或稍强溶剂)淋洗小柱,随后采用抽真空或N2吹干的方法来排除残余溶剂。

4、淋洗。用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定容,也可用于直接进样。

五、样品萃取完毕,先打开缓冲瓶阀,再关闭真空泵。

注意事项:

1、为了避免柱子被堵,样品溶液需经过滤除去颗粒物。
2、操作过程中,真空压力不要超过20"(50.8cm)Hg。吹干过程中N2的压力不要超过0.27MPa。
3、该真空泵无须加润滑油。尽量减少有机溶剂、腐蚀性气体进入。
4、样品处理过程中如用到有毒溶剂时,要在通风橱中进行。
5、实验完毕,应该将仪器清洁干净。
6、该装置应该放置在远离热源、化学蒸汽的地方以延长其使用寿命。